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              人們好奇鎮江鍍銀產品里含有的銀的數量

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              人們好奇鎮江鍍銀產品里含有的銀的數量

              2019-07-19

              (1)鎮江鍍銀中銀含量的測定

              ①硫氰酸鉀滴定法  本法先以硫硝混合酸分解氰化物,再以硫氰酸鉀滴定銀,以高價鐵鹽為指示劑,終點生成紅色硫酸鐵。加入硝基苯,使硫氰酸銀進入硝基苯層,可使終點清楚。

              試劑:硫酸(相對密度l.84)、硝酸(相對密度l.42)、鐵銨礬指示劑、硝基苯(化學純)、標準0.1mol/L硫氰酸鉀溶液。

              鎮江鍍銀析方法如下所述。

              a.用移液管吸取鍍液5ml于250ml錐形瓶中。

              b.加硫酸、硝酸各5ml,加熱至冒三氧化硫濃白煙,沉淀全部溶解;本操作要在有排氣處理裝置的通風柜中進行。

              C.冷卻,緩緩加水loml,再冷卻,加鐵銨礬指示劑2ml。

              d.再加入硝基苯5ml,不斷搖動錐形瓶,以標準0.1mol/L硫氰酸鉀滴定至淡紅色為終點。

              計算:

              式中  N—標準硫氰酸鉀溶液的當量濃度;V—耗用標準硫氰酸鉀溶液的容積,ml;

              0.108—0.108=Ag原子量/l000;

              0.134—0.134=AgCN分子/1000。

              ②EDTA滴定法先用過硫酸銨分解氰化物,在氨性溶液中,加入鎳氰化鉀,鎳被銀取代出來,用EDTA滴定鎳,可得出銀的含量。   

              試劑:過硫酸銨(固體)、6mol/L硝酸溶液、氨水(相對密度0.8g)、紫脲酸銨指示劑、標準0.05mol/L EDTA指示劑、鎳氰化鉀(稱取特級硫酸鎳14g,加水200ml,加特級氰化鉀139,溶解后過濾,用水稀釋至250m1)。

              分析方法如下所述。

              a.用移液管吸取鍍液5ml。

              b.加水10ml,加過硫酸銨2g。

              c.加熱,此時溶液生成黃白色沉淀。

              d.加數滴6mol/L硝酸,繼續加熱至有小氣泡發生、溶液透明為止。  

              e.冷卻,加水l00~150ml,氨水20ml,鎳氰化鉀5ml,紫脲酸銨少許,用標準0.05mol/L EDTA溶液滴定至溶液由黃~紅~紫色為終點。

              計算:

              式中M一標準EDTA溶液的摩爾濃度;V—耗用標準EDTA溶液的容積,ml;

              0.216—0.216=2×Ag原子量/lO00。

              (2)游離氰化物的測定  硝酸銀和游離的氰化物生成穩定的銀氰絡合物,滴定時以碘化鉀為指示劑,當反應完全后,過量的硝酸銀和碘化鉀生成黃色磺化銀沉淀。

              試劑:10%碘化鉀溶液、標準0.1mol/L硝酸銀溶液。分析方法如下所述。

              a.用移液管理吸取2ml鍍液于250ml錐形瓶中。

              b.加水40ml,10%碘化鉀2ml。

              c.以標準硝酸銀溶液滴定至開始出現混濁為終點(可保留再用作測定NaOH)。

              計算:

              式中  N—標準硝酸銀溶液的當量濃度;V—耗用標準硝酸銀溶液的容積,ml。


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